實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

在242nm和296nm波長(zhǎng)處測(cè)定氯氮平溶液的吸收度并計(jì)算其吸收系數(shù)。

實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

藥品試劑：氯氮平粉末（樣品編號(hào)為20150301A，華藥）

濃硫酸（分析純）、無(wú)水乙醇（分析純）

儀器：紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（型號(hào)分別為756P、723、SP-1920和SP-2500雙光束）

實(shí)驗(yàn)操作步驟

1、儀器電源開(kāi)啟，自檢，聯(lián)機(jī)，在測(cè)試條件下準(zhǔn)備就緒。

2、溶劑配制：0.5mol/L H2SO4溶液-乙醇（1：99）

0.5mol/L H2SO4溶液配制：移取1.4ml H2SO4 緩慢加入裝有部分純水的50ml容量瓶中，并用純水稀釋至刻度。0.5mol/L H2SO4溶液-乙醇（1：99）配制：移取1ml的0.5mol/L H2SO4溶液于100ml容量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度。

3、樣品溶液配制：

樣品編號(hào)為20050301A，稱(chēng)取25.2mg樣品于100ml容量瓶中，用0.5mol/L H2SO4溶液-乙醇（1：99）溶解、稀釋定容，得溶液1；移取4ml溶液1至100ml，用0.5mol/L H2SO4溶液-乙醇（1：99）定容，搖勻得溶液2，即為待測(cè)樣品溶液。

4、空白參比：0.5mol/L H2SO4溶液-乙醇（1：99）

5、分別在242nm和296nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度：設(shè)置測(cè)定波長(zhǎng)，儀器樣品道（空）調(diào)100%T，遮光檔調(diào)0%T；準(zhǔn)備一對(duì)配對(duì)好的干凈的石英比色皿；單光束儀器（這里為756PC、752PC），其中一個(gè)比色皿放空白參比溶液，放入樣品池的樣品道中，另一個(gè)比色皿放待測(cè)溶液，放入樣品池的第二樣品道中；拉動(dòng)樣品池拉桿使樣品道在光路上，調(diào)100%T（即吸光度為0，相當(dāng)于扣除空白）；然后拉到第二樣品道，顯示讀數(shù)即為待測(cè)樣品的吸光度A。對(duì)于雙光束儀器，兩路光束，參比道和樣品道位置已限定，所以設(shè)定測(cè)試波長(zhǎng)后調(diào)100%T和0%T（參比道和樣品道都為空，調(diào)0%T時(shí)儀器內(nèi)部自動(dòng)擋光）；測(cè)試開(kāi)始，參比道和樣品道均放參比溶液，調(diào)100%T以扣除空白，然后將樣品道中的參比溶液倒掉換上待測(cè)溶液，顯示讀數(shù)即為待測(cè)樣品的吸光度。

6、吸收系數(shù)的計(jì)算公式：

其中，M為實(shí)際稱(chēng)樣量，g；V1為溶液1體積，ml；Vy為移取的溶液1體積，ml；V2為溶液2體積，ml。（這里，M=0.0252，V1=100，Vy=4，V2=100）

數(shù)據(jù)記錄及處理:

結(jié)果

方法提供在242nm和296nm波長(zhǎng)處所測(cè)吸收系數(shù)分別為710~770和293~320。由表得出，實(shí)際測(cè)得吸收系數(shù)均超出范圍。